二件的水总铅的地表定条原子荧光优化研究法测

2025-05-13 17:45:12 - 综合

2.1.2 原子化器高度的地表的优选择

原子化器的高低，决定了激发光源照射在氩氢火焰上的水总位置。当激发光源照射在氩氢火焰上原子蒸气密度最大的原荧位置时，得到的光法原子荧光信号最大。本试验以 5.0μg/L 铅标准溶液为测定对象，测定考察了原子化器高度在 8-13mm 时的条件荧光强度变化情况。如图 3 所示，化研当原子化器高度为 8mm 时，地表的优荧光值较低，水总噪音也较低，原荧随着高度增加，光法荧光值逐渐变大，测定当增大到 10mm 时，条件荧光值达到最大，化研噪音变化不大，地表的优当超过 12mm 时，荧光值明显下降，噪音明显变大。所以，选择荧光值较高、噪音较低的原子化器高度，本研究选定 10mm。

2.1.3 载气和屏蔽气流量的选择

载气和屏蔽气流量的大小对荧光强度有明显的影响。当载气流量过小，氩氢火焰不稳定，噪声水平较高，荧光强度较低且测量重现性较差，随着流量的增大，荧光强度逐渐增大，稳定性也较好，但流速过大时，原子蒸气会被稀释，导致灵敏度下降，重现性变差。由图 4 可知，以 5.0μg/L 铅标准溶液为测定对象，当载气流量为 300mL/min 时，荧光强度达到最大，且稳定性较好，本试验选择载气流量为 300mL/min。屏蔽气流量小时，氩氢火焰肥大，信号不稳定；流量过大时，氩氢火焰细长，信号同样不稳定且灵敏度降低。当载气流量为 800mL/min 时，荧光强度达到最大，且稳定性较好。

荧光强度的影响

2.2 实验条件的确定

2.2.1 介质种类及酸度的确定

铅的氢化物发生体系中，体系的酸度对铅烷的生成效率影响很大，由于铅仅在一个很窄的酸度范围内才可形成氢化物，过大或是过小，都会直接影响到实验结果准确性，所以应严格控制样品的介质酸度。因此，本研究考察了体系中不同介质和不同酸度对铅烷生成效率的影响。以盐酸和硝酸为介质，分别配制不同酸度（0.2%、0.5%、0.8%、 1.0%、1.2%、1.5%）5.0μg/L 铅标准溶液为测定对象，分别测定。如图 6 所示，酸度较低时，铅烷的生成效率较低，随着酸度增加，以盐酸为介质，酸度达到 1.0% 时，以硝酸为介质，酸度达到 0.8%时，生成效率较高，酸度超过 1.2%时，荧光值剧烈下降。本研究最终确定以 1.0%的盐酸作为样品介质酸度。

测定结果的影响声明：参考环境研究与监测2020年3月